I.                   Opis teoretyczny:

Fazą nazywamy część układu jednorodną pod względem chemicznym i krystalograficznym oddzieloną od reszty układu powierzchnią rozdziału, czyli granicą międzyfazową.

Metalografią nazywamy dział metaloznawstwa zajmujący się opisem struktury metali
i stopów. Metalografia składa się z badań makroskopowych, mikroskopowych, submikroskopowych.

Badania makroskopowe przeprowadza się gołym okiem lub przy niewielkim powiększeniu (do 30 razy).

Do  badań mikroskopowych używa się różnych mikroskopów metalograficznych,
a obserwacją poddaje się wypolerowane i zwykle wytrawione zgłady. Graniczne możliwe powiększenia nie przekraczają 2500 razy.

Badania submikroskopowe przeprowadza się za pomocą mikroskopów elektronowych (transmisyjnych, skaningowych). Umożliwiają one uzyskiwanie bardzo dużych powiększeń rzędu miliona razy.

Badania makroskopowe służą głównie do oceny jakości materiałów i jako takie
są powszechnie stosowane w kontroli jakości gotowych wyrobów lub półfabrykatów. Celem tych badań jest wykrycie wszelkich nieciągłości materiału (pęknięć, zawalcowań, pęcherzy podskórnych, jam skurczowych) oraz niejednorodności chemicznych lub strukturalnych. Obserwacji poddaje się naturalne powierzchnie wyrobów, odpowiednio przygotowane przełomy albo powierzchnie wyszlifowane i wytrawione odpowiednimi czynnikami.

Badania przełomów – Wykorzystuje się tu fakt, że wszelkie zanieczyszczenia oraz nieciągłości wewnętrzne powoduję osłabienie przekroju i mogą być ujawnione
na powierzchni złamanej próbki. Znana jest próba przełomu niebieskiego która dla stali przebiega w temp=300ºC, przy której metalowa osnowa barwi się na intensywny kolor niebieski i dzięki temu wszelkie jasne zanieczyszczenia są widoczne. Na podstawie przełomu można ocenić wielkość ziarna, głębokość zahartowania, stwierdzić pasmowość, włóknistość lub pierwotną strukturę, a także charakter pękania.

Badanie wyszlifowanych powierzchni – Jest ono zawsze połączone z wytrawieniem powierzchni przecięcia. Ważnym elementem tych badań jest odpowiednie wycięcie
i przygotowanie powierzchni. Wycinanie następuje za pomocą piły tarczowej lub palnika acetylenowego. Przy użyciu palnika należy usunąć warstwę wpływu cieplnego przez zestruganie lub stoczenie. Następnie powierzchnie szlifuje się najpierw na szlifierce
a następnie na coraz cieńszym papierze ściernym. Dokładność przygotowanej powierzchni zależy od zastosowanej metody badawczej. Tak więc próbki poddawane głębokiemu trawieniu mogą być mniej dokładnie obrobione. Próba głębokiego trawienia może być wykonywana na zimno lub gorąco. Przeprowadza się ją przez zanurzenie wyszlifowanej powierzchni w naczyniu z odczynnikiem lub przy dużych wymiarach odczynnik wlewa się
na próbkę wcześniej oklejoną na krawędziach papierem zanurzonym w wosku.
Do głębokiego trawienia stosuje się przeważnie mieszaninę kwasów (np. odczynnik Jacewicza) lub rozcieńczony wodą kwas solny w stosunku 1:1. Podgrzanie znacznie skraca czas próby.

Próba Baumanna – obraz rozkładu siarki utrwala się na papierze fotograficznym.
Na wygładzoną powierzchnie nakłada się papier fotograficzny zanurzony uprzednio
w roztworze wodnym H2SO4, Tak aby emulsja przylegała do metalu. Siarczki obecne w stali reagują z kwasem według reakcji: FeS+ H2SO4=FeSO4+H2S po czym siarkowodór reaguje
z bromkiem srebra, tworząc w miejscach bogatych w siarkę czarny siarczek srebra 2AgBr+H2S=Ag2S+2HBr

II.                Wykonanie ćwiczenia:

W czasie zajęć laboratoryjnych zadaniem naszym było przygotowanie próbek i zapoznanie się z ich strukturą .Wycięte i zalane w masę plastyczną próbki poddaliśmy szlifowaniu, polerowaniu i wreszcie trawieniu .

Szlifowanie próbek: szlifowanie rozpoczęliśmy od papierów gruboziarnistych
i przechodziliśmy kolejno na coraz drobniejsze, zmieniając każdorazowo kierunek szlifowania o kąt 90˚ .

Polerowanie próbek: stosuje się dwie metody polerowania : mechaniczne  (za pomocą emulsji Al2O3 na suknie polerskim lub pastami diamentowymi ) i elektrolityczne.
Na naszych zajęciach korzystaliśmy z pierwszej metody, polerowanie przeprowadziliśmy ręcznie na wirującej tarczy .

Trawienie próbek: celem trawienia jest ujawnienie mikrostruktury badanych próbek.
Do trawienia próbek stosowaliśmy nital – odczynnik używany do trawienia stopów żelaza
z węglem , oraz odczynnik chromowy wykorzystywany do trawienia miedzi i jej stopów. Zarówno nital jak i odczynnik chromowy ma za zadanie ujawniać granicę ziarn i składniki strukturalne stopów .

W ćwiczeniu korzystałem z następujących materiałów:

-          miedź ,

-          mosiądz M – 63 ,

-          nowe srebro ,

-          stal 15 ,

-          stal N9E ,

-          żeliwo sferoidalne 500 – 7.

Widok próbek uzyskany pod mikroskopem :

1. Miedź                        

2. Mosiądz  

3. Nowe srebro

4. Stal 15

5. Stal N9 

6. Żeliwo sferoidalne

III.             WNIOSKI :

Z powodu awarii maszyny do szlifowania i polerowania próbek wykonaliśmy tyko część
z zamierzonego zadania, tzn. szlifowaliśmy próbki na papierach grubo ziarnistych a następnie poddaliśmy je polerowaniu. Polerowanie polega na wykorzystaniu emulsji Al2O3. Dzięki tej obróbce oraz obserwacji pod mikroskopem mogłem obserwować strukturę badanych materiałów i w przybliżeniu stwierdzić jakim rodzajom obróbki zostały one poddawane.
Ze względu na niedokładność przygotowania próbek niestety nie mogłem się pozbyć grubych zarysowań na badanych próbkach. Zatem dokładniejsza analiza tych próbek była niemożliwa.

Po analizie optycznej oraz przygotowaniu teoretycznym potwierdziły się nasze przypuszczenia, iż od rodzajów stopów i sposobu ich przygotowania zależy postać ich struktury.

Zaobserwowałem bowiem, że stopy jednofazowe (np. nowe srebro), mają widoczne ziarna.

Natomiast przy stopach wielofazowych (np. stal), powstaje nowy element strukturalny (struktura międzymetaliczna) – twarda część struktury stopów.

1

Politechnika Świętokrzyska w Kielcach.