Asystent prowadzący ćwiczenie:Dr inż. Jadwiga Skupińska
Data wykonania ćwiczenia: 10.10.2011r.Data oddania sprawozdania: 17.10.2011r.
Wykonujący ćwiczenie:Edyta Cegiełka Kaja FacPaulina Krzemińska
Sprawozdanie z ćwiczenia 26: Katalityczne odwodnienie alkoholu
Cel ćwiczenia:
Zapoznanie z procesem heterogenicznej katalizy oraz z metodami określania parametrów kinetycznych procesu (t.j. czas przebywania substratów w reaktorze, czas kontaktu, stopień przemiany, pozorna stała równowagi). Metodą analityczną wykorzystywaną w doświadczeniu była chromatografia gazowa.
Opis przebiegu ćwiczenia:
Po zapoznaniu się z aparaturą ustaliłyśmy z prowadzącą w jakich temperaturach będziemy przeprowadzały odwodnienie i włączyłyśmy piec. Aby móc zbierać mieszaninę poreakcyjną i móc przeprowadzić jej analizę, zważyłyśmy odbieralnik, w którym następnie będziemy ją zbierać. Podczas przygotowania do przeprowadzenia dehydratacji ustaliłyśmy temperaturę (400oC) oraz przepłukałyśmy złoże katalizatora argonem, aby uzyskać warunki beztlenowe, a następnie ustawiłyśmy na pompie infuzyjnej odpowiednią prędkość przepływu alkoholu i czas, w którym ma być wstrzykiwany do reaktora. Do strzykawki z heptanolem przyłączyłyśmy długą igłę, której koniec wprowadziłyśmy od góry kolumny tak, aby nasz substrat był wkraplany wprost do reaktora (nie po ściance). Po 30 minutach przeprowadzania procesu zatrzymałyśmy pompę, wyjęłyśmy igłę i przepłukałyśmy raz jeszcze gazem obojętnym reaktor. Zważyłyśmy odbieralnik z heksanem i wodą, po czym w rozdzielaczu oddzieliłyśmy frakcję wodną od organicznej, a następnie przeprowadziłyśmy analizę produktów na chromatografie gazowym. Powyższe czynności przeprowadziłyśmy jeszcze 2 razy dla temperatur 350oC i 300oC.
Omówienie wyników:
Proces katalitycznego odwodnienia heptanolu można zapisać równaniem:
Przebieg doświadczenia obrazuje poniższa tabela:
Nr eksperymentu
1
2
3
Temp. Reakcji [oC]
400
350
300
Waga odbieralnika [g]
32,891
34,538
33,057
Szybkość dozowania alkoholu [ml/h]
20,916
4
Czas rozpoczęcia reakcji [godz]
10:00
11:00
12:00
5
Czas zakończenia reakcji [godz]
10:30
11:30
12:30
6
Czas reakcji [min]
30
7
Waga odbieralnika z produktem [g]
40,944
42,691
41,694
8
Waga produktu z wodą [g]
8,053
8,153
8,637
9
Waga mieszaniny organicznej bez wody [g]
6,699
7,190
8,253
10
Waga wody po reakcji [g]
1,354
0,963
0,384
Analiza chromatograficzna
11
Pole heptenu
307087,57
234790,05
50008,26
12
Pole heptanolu
10563,5
82938,8
241236,4
Aby móc określić zawartość heptenu oraz heptanolu w analizowanych próbkach musimy skorzystać z krzywych kalibracyjnych, których wzory zamieszczamy poniżej:
Hepten
Heptanol
Gdzie:Y – pole,x – mg heptanolu/heptenu w 1 g próbki.
Podstawiamy do wzoru pole heptenu z próbki pierwszej i wyliczamy jego zawartość w 1 g produktu:
W poniższej tabeli zestawiamy obliczone ilości heptenu i heptanolu w kolejnych eksperymentach na podstawie umieszczonego wyżej wzoru:
Zawartość heptenu [mg/1 g]
815,64
622,31
128,19
pu_lina