chromatografia jonowymienna 2.doc

1.       Cel ćwiczenia

Charakterystyka wymiany jonowej na kationie polistyrenowym

Zasada i przebieg pomiaru:

Do charakterystyki jonowej na kationicie polistyrenowym wykorzystujemy reakcję wymiany jonowej między fazą stacjonarną a fazą ruchomą układu chromatograficznego. Z reakcji tej wynika, że liczba kationów wodorowych w fazie ruchomej (wycieku z kolumny) jest równa liczbie kationów jednowartościowych zaadsorbowanych przez fazę stacjonarną. Oznaczając stężenie jonów wodorowych w kolejnych frakcjach wycieku, można formułować wnioski o procesie wymiany jonowej w kolumnie.

2.       Sposób wykonania ćwiczenia:

a)       Przygotowujemy zestaw kalibrowanych probówek (20 szt.) zawierających po 1 cm3 0,01- procentowego roztworu oranżu metylowego.

b)       Nadmiar cieczy znad złoża jonitu usuwamy przez otwarcie kranu na spodzie kolumny, pozostawiając nad złożem warstwę o grubości około 0,2 cm . Pozwala to uniknąć jego zapowietrzenia.

c)       Do kolumny wprowadzamy roztwór elektrolitu o znanym stężeniu i objętości. W trakcie wsiąkania elektrolitu w złoże zbieramy pierwszą frakcję. W momencie, kiedy poziom elektrolitu obniży się do poziomu złoża, zaczynamy kolumnę przemywać wodą destylowaną, zachowując ciągłość przepływu i stałość objętości zbieranych do probówek frakcji. Pierwsze frakcje wykazują wobec oranżu metylowego odczyn obojętny (zawierają wodę destylowaną z kolumny), następnie kwaśny (spowodowany obecnością jonów wodorowych). Zakończenie procesu sorpcji sygnalizuje ponowne pojawienie się frakcji o odczynie obojętnym. Zawartość kwasu solnego w poszczególnych frakcjach wycieku oznaczamy przez miareczkowanie mianowanym roztworem NaOH wobec oranżu metylowego.

3.       Sposób przedstawienia wyników:

Wyniki miareczkowania przedstawiamy w tabeli :   

Objętość frakcji v =

Stężenie i objętość roztworu wprowadzonego do kolumny:

Wyniki zestawione w tabeli przedstawiamy na wykresach:

1.      na osi rzędnych odkładamy liczbę milimoli NaOH zużytego na zmiareczkowanie poszczególnych frakcji, a na osi odciętych całkowitą objętość eluatu. Otrzymujemy krzywą jonów Na+ z jonami H+ na kationicie polistyrenowym.

2.      Na osi rzędnych odkładamy sumę milimoli NaOH zużytego na zmiareczkowanie eluatu, a na osi odciętych całkowitą objętość eluatu. Otrzymujemy krzywą elucji.

3.      Suma milimoli NaOH, zużytego do miareczkowania wszystkich frakcji, jest miarą liczby jonów wymienionych w procesie sorpcji. Wielkość tę porównujemy z liczbą milimoli NaCl wprowadzonego do kolumny. Obliczamy stąd wydajność procesu wymiany jonowej.