Dobecki M., Zapewnienie jakości analliz chemicznych.pdf
(
2772 KB
)
Pobierz
Dobecki sklad 1.indd
ZAPEWNIENIE JAKOŚCI ANALIZ
CHEMICZNYCH
Poradnik dla laboratoriów Państwowej Inspekcji Sanitarnej
pod redakcją
dr. Marka Dobeckiego
Wydanie trzecie
uzupełnione i poprawione
Wydanie publikacji dofinansował Komitet Badań Naukowych
Autorzy:
IMP Łódź: dr Marek Dobecki, mgr Henryk Skalski, prof. dr hab. Marek
Jakubowski
PZH Warszawa: prof. dr hab. Jan K. Ludwicki, dr Kazimiera Ćwiek-Ludwicka,
dr Katarzyna Góralczyk, mgr Jerzy Kozłowski
IŻŻ Warszawa: dr med. Lucjan Szponar, prof. dr hab. Halina Kunachowicz,
dr Grażyna Okolska, mgr Wojciech Kłys
Wydanie pierwsze — 1997 r., drugie — 1998 r.
Redaktor prowadzący: Teresa Starzyńska
Projekt okładki: Ida Kuśmierczyk
Skład: Wydawnictwo „Biblioteka”, Mateusz Poradecki
e-mail: mateusz_p@eranet.pl, tel./faks (42) 715 05 63
Copyright by © Instytut Medycyny Pracy im. prof. J. Nofera w Łodzi, 2004
ISBN 83-88261-14-2
Wydawca:
Oficyna Wydawnicza Instytutu Medycyny Pracy im. prof. J. Nofera
90-950 Łódź, ul. Św. Teresy 8
Rozpowszechnianie książek: tel. /faks: (42) 63 14 719
e-mail: ow@imp.lodz.pl, http://www.imp.lodz.pl
SPIS TREŚCI
PRZEDMOWA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
1. KRYTERIA DZIAŁANIA LABORATORIÓW BADAWCZYCH . . . . . . . 7
1.1. Organizacja. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
1.2. Polityka jakości. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
1.3. System jakości . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
.1.3.1. Audit wewnętrzny . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
.1.3.2. Przegląd zarządzania . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
.1.3.3. Działania korygujące . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
.1.3.4. Działania zapobiegawcze . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
.1.3.5. Nadzorowanie niezgodnych z wymaganiami badań. . . . . . . . . . 11
1.4. Współpraca z klientem . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
.1.4.1. Podwykonawstwo badań . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
1.5. Zakupy usług i dostaw . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
1.6. Personel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
1.7. Pomieszczenia i środowisko. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
1.8. Wyposażenie pomiarowe i badawcze . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
.1.8.1. Przyrządy pomiarowe i systemy komputerowe . . . . . . . . . . . . 18
.1.8.2. Naczynia pomiarowe. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
.1.8.3. Spójność pomiarowa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
.1.8.4. Sprzęt pomocniczy i materiały pomocnicze. . . . . . . . . . . . . . 20
.1.8.5. Dokumentowanie wyposażenia. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
1.9. Metody badań i ich walidacja. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
1.10. Pobieranie próbek i postępowanie z próbkami . . . . . . . . . . . . . . 25
.1.10.1. Pobieranie próbek do badań. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
.1.10.2. Przyjmowanie próbek do badań w laboratorium . . . . . . . . . . 27
1.11. Zapewnienie jakości wyników badań. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
1.12. Zapisy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
1.13. Sprawozdanie z badań . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
1.14. Akredytacja laboratorium . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
2. STATYSTYKA MATEMATYCZNA W ANALIZIE CHEMICZNEJ . . . . . 35
2.1. Charakterystyka zbiorowości generalnej i próbnej . . . . . . . . . . . . 35
2.1.1. Miary położenia . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
2.1.2. Miary rozproszenia. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
2.2. Błędy w analizie chemicznej . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41
2.2.1. Błędy przypadkowe, systematyczne, względne i bezwzględne. . . . . 41
2.2.2. Precyzja. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46
2.3. Szacowanie wyników analizy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
2.3.1. Przedział ufności . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
2.3.2. Kryterium dopuszczalnej różnicy między wynikami analiz . . . . . . 50
2.4. Hipotezy i testy statystyczne . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
2.4.1. Porównanie dwóch wariancji lub jej pochodnych. . . . . . . . . . . 55
2.4.2. Porównywanie dwóch średnich (poprawności dwóch metod) . . . . 56
2.4.3. Porównanie różnic par wyników . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58
2.4.4. Wykrywanie błędów grubych. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59
2.5. Statystyka zależności liniowej. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61
2.5.1. Parametry zależności liniowej. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61
2.5.2. Szacowanie parametrów zależności liniowej . . . . . . . . . . . . . 61
2.5.3. Ocena funkcji liniowej . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64
2.5.4. Korelacja liniowa. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64
2.5.5. Wykrywanie błędów systematycznych . . . . . . . . . . . . . . . . 66
2.6. Charakteryzacja metody analitycznej . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68
2.6.1. Zakres roboczy. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68
2.6.2. Liniowość. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69
2.6.3. Selektywność i specyficzność . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70
2.6.4. Granica wykrywalności. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71
2.6.5. Granica oznaczania ilościowego . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72
2.6.6. Czułość. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75
2.6.7. Poprawność i obciążenie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75
2.6.8. Powtarzalność i odtwarzalność . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78
2.7. Sterowanie jakością badań . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80
2.7.1. Sterowanie wewnętrzne. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81
2.7.2. Sterowanie zewnętrzne . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95
2.8. Szacowanie niepewności wyniku pomiaru . . . . . . . . . . . . . . . . 96
2.8.1. Budżet niepewności pomiaru w laboratorium analitycznym . . . . . 99
2.9. Terminy i definicje
(8, 15, 20, 21, 23, 24, 28)
. . . . . . . . . . . . . . . . 106
PIŚMIENNICTWO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113
ZAŁĄCZNIKI . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 115
TABLICE STATYSTYCZNE . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 137
PRZEDMOWA
Oddajemy w ręce P. T. Czytelników kolejne, trzecie już wydanie poradnika, który
spotkał się z tak życzliwym przyjęciem odbiorców. Poradnik początkowo przeznaczony
dla laboratoriów Państwowej Inspekcji Sanitarnej trafił również do laboratoriów innych
organizacji, stając się pomocnym narzędziem w rozwiązywaniu problemów związanych
z wdrażaniem postanowień właściwej normy europejskiej, odnoszącej się do kompetencji
laboratoriów. Formalnym potwierdzeniem tych kompetencji jest akredytacja. Przystąpienie
Polski do Unii Europejskiej i potrzeba uzyskania odpowiednich dowodów kompetencji
sprawia, że polskie laboratoria badawcze, zwłaszcza w dziedzinie urzędowych badań
żywności (akredytacja obowiązkowa zgodnie Dyrektywą Rady 93/99 EWG), podejmują
szybkie działania w kierunku spełnienia narzuconych wymagań. W obecnym wydaniu
poradnika poprawionym i uzupełnionym położono szczególny nacisk na przedstawienie
różnych rozwiązań w zakresie walidacji metod analitycznych, sterowania jakością
procesów analitycznych, szacowania niepewności pomiaru analitycznego.
Poradnik, podobnie jak poprzednie wydania, nie zawiera szerszych podstaw
teoretycznych, związanych ze stosowaniem różnych technik analitycznych i metod
analizy statystycznej. Czytelnik zainteresowany pogłębieniem swojej wiedzy w tych
dziedzinach może skorzystać z odpowiedniego fachowego piśmiennictwa, dostępnego
na rynku wydawniczym.
Plik z chomika:
XXXwszystkoXXX
Inne pliki z tego folderu:
Bones and Muscles - An Illustrated Anatomy (Malestrom)(1).pdf
(9645 KB)
BLACKWELL'S BASIC SCIENCE COLOR ATLAS(1).pdf
(20369 KB)
SINELNIKOV tom III(2).pdf
(93212 KB)
SINELNIKOV tom II(2).pdf
(183494 KB)
SINELNIKOV tom I(2).pdf
(84849 KB)
Inne foldery tego chomika:
! F1 2012 PL DUBBING POLSKI
! MEGA WYBÓR 1600 filmów porno
! MEGA WYBÓR 1600 filmów porno(1)
!!►007 Legends
!!►LEGO - Władca Pierścieni [ PL ]
Zgłoś jeśli
naruszono regulamin