Grupa
Ćwiczenie
Ocena
Data
Spektrofotometria w świetle widzialnym. Absorpcjometria.
Wstęp:
Metody spektrofotometrii w świetle widzialnym polegają na pomiarze absorpcji promieniowania elektromagnetycznego. W podanym zakresie promieniowania zjawisko absorpcji jest związane z przejściami miedzy poziomami elektronów powłok zewnętrznych i zmianą energii cząsteczki lub atomu. Gdy wiązka promieniowania monochromatycznego przechodzi przez warstwę roztworu, wówczas wychodzące promieniowanie jest osłabione w stosunku do padającego. Promieniowanie o natężeniu I0 ulega częściowo odbiciu lub rozproszeniu, częściowo pochłonięciu, a część tylko przechodzi przez roztwór.
I0=Ir+Ip+It
Gdzie : Ir - natężenie promieniowania rozproszonego i odbitego
Ip – natężenie promieniowania pochłoniętego
It – natężenie promieniowania przechodzącego przez roztwór
W przypadku roztworów nie zawierających zawiesin wartość Ir jest niewielka i można ją zaniedbać.
I0=Ip+It
Znając wartość I0 i It można obliczyć Ip. Natężenie światła przechodzącego Ip zależy od natężenia źródła światła I0 i grubości warstwy roztworu. Zależność tę można wyrazić wzorem Lamberta:
It=I0 10-kb (4)
Gdzie: b – grubość warstwy roztworu
k – współczynnik proporcjonalności
Podobna zależność istnieje między natężeniem światła przechodzącego It, a stężeniem substancji barwnej c w roztworze. Zależność tę opisuje prawo Beera :
It=I0 10-kc (5)
Gdzie : k – współczynnik proporcjonalności
Zestawiając równania (4) i (5) otrzymuje się równanie Lamberta – Beera :
It=I0 10-abc
Gdzie : a – współczynnik absorpcji
Jest to podstawowe prawo spektrofotometrii absorpcyjnej. Wyrażenie It/I0 nazywamy przepuszczalnością lub transmitacją T :
T=It/I0
A logarytm odwrotności tego wyrażenia nazywamy ekstynkcją lub absorbancją :
A= log I0/It = abc
Wykonanie ćwiczenia:
Przygotowujemy roztwór roboczy zawierający 0.01 mg Mg / ml. W tym celu odpipetowaliśmy 2 ml roztworu wzorcowego do kolbki miarowej o pojemności 200 ml i uzupełniliśmy wodą destylowaną do kreski.
Do kolbek miarowych o pojemności 50 ml odmierzyliśmy za pomocą biurety : 0, 2, 5, 10, 15, 20 ml roztworu roboczego.
Do kolejnej kolbki o takiej samej pojemności odmierzamy 10 ml wody wodociągowej, w której będziemy badać stężenie magnezu.
Dodajemy do wszystkich kolbek po 2 ml roztworu chlorku wapniowego 2%, 5 ml żółci tytanowej, 5 ml roztworu żelatyny i mieszamy. Dopełniamy wszystkie kolbki wodą destylowaną do objętości około 35 ml.
Mieszając dodajemy kroplami a pipety roztwór NaOH do zmiany zabarwienia, po czym dodajemy jeszcze po 5 ml roztworu NaOH.
Zawartość kolbek mieszamy i uzupełniamy do kreski wodą destylowaną.
Po upływie 15 min mierzymy absorpcję poszczególnych roztworów względem odnośnika o stężeniu Mg równym 0, przy długości fali równej 545 nm.
Lp
Objętość roztworu roboczego [ml]
Zawartość Mg w kolbce 50 ml [mg/50 ml]
Odczytana wartość absorbancji
Średnia wartość absorbancji
1
2
0.02
0,155
0,16
0.16
0,158
5
0.05
0.195
0,2
0,198
3
15
0.15
0.41
0,41
4
20
0.20
0.61
0,61
Próbka badana
0,3
0,305
0,3016
Parametry krzywej wzorcowej ( wykres) :
C = 0,3975A-0,0317
Obliczam zawartość Mg w wodzie wodociągowej :
A = 0,3016
C = 0,3975A - 0,0317
C = 0,3975· 0,3016 - 0,0317
C = 0,088186 [mg/10ml]
C = 8,8186 [mg/l]
Beretek