Dobecki M - Zapewnienie jakości analliz chemicznych.pdf - Analityczna - morggi

ZAPEWNIENIE JAKOŚCI ANALIZ

CHEMICZNYCH

Poradnik dla laboratoriów Państwowej Inspekcji Sanitarnej

pod redakcją

dr. Marka Dobeckiego

Wydanie trzecie

uzupełnione i poprawione

Wydanie publikacji dofinansował Komitet Badań Naukowych

Autorzy:

IMP Łódź: dr Marek Dobecki, mgr Henryk Skalski, prof. dr hab. Marek

Jakubowski

PZH Warszawa: prof. dr hab. Jan K. Ludwicki, dr Kazimiera Ćwiek-Ludwicka,

dr Katarzyna Góralczyk, mgr Jerzy Kozłowski

IŻŻ Warszawa: dr med. Lucjan Szponar, prof. dr hab. Halina Kunachowicz,

dr Grażyna Okolska, mgr Wojciech Kłys

Wydanie pierwsze — 1997 r., drugie — 1998 r.

Redaktor prowadzący: Teresa Starzyńska

Projekt okładki: Ida Kuśmierczyk

Skład: Wydawnictwo „Biblioteka”, Mateusz Poradecki

e-mail: mateusz_p@eranet.pl, tel./faks (42) 715 05 63

ISBN 83-88261-14-2

Wydawca:

Oficyna Wydawnicza Instytutu Medycyny Pracy im. prof. J. Nofera

90-950 Łódź, ul. Św. Teresy 8

Rozpowszechnianie książek: tel. /faks: (42) 63 14 719

e-mail: ow@imp.lodz.pl, http://www.imp.lodz.pl

SPIS TREŚCI

PRZEDMOWA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5

1. KRYTERIA DZIAŁANIA LABORATORIÓW BADAWCZYCH . . . . . . . 7

1.1. Organizacja. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7

1.2. Polityka jakości. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8

1.3. System jakości . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9

.1.3.1. Audit wewnętrzny . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10

.1.3.2. Przegląd zarządzania . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10

.1.3.3. Działania korygujące . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11

.1.3.4. Działania zapobiegawcze . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11

.1.3.5. Nadzorowanie niezgodnych z wymaganiami badań. . . . . . . . . . 11

1.4. Współpraca z klientem . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12

.1.4.1. Podwykonawstwo badań . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12

1.5. Zakupy usług i dostaw . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13

1.6. Personel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13

1.7. Pomieszczenia i środowisko. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15

1.8. Wyposażenie pomiarowe i badawcze . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17

.1.8.1. Przyrządy pomiarowe i systemy komputerowe . . . . . . . . . . . . 18

.1.8.2. Naczynia pomiarowe. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19

.1.8.3. Spójność pomiarowa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20

.1.8.4. Sprzęt pomocniczy i materiały pomocnicze. . . . . . . . . . . . . . 20

.1.8.5. Dokumentowanie wyposażenia. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21

1.9. Metody badań i ich walidacja. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22

1.10. Pobieranie próbek i postępowanie z próbkami . . . . . . . . . . . . . . 25

.1.10.1. Pobieranie próbek do badań. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26

.1.10.2. Przyjmowanie próbek do badań w laboratorium . . . . . . . . . . 27

1.11. Zapewnienie jakości wyników badań. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27

1.12. Zapisy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28

1.13. Sprawozdanie z badań . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32

1.14. Akredytacja laboratorium . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33

2. STATYSTYKA MATEMATYCZNA W ANALIZIE CHEMICZNEJ . . . . . 35

2.1. Charakterystyka zbiorowości generalnej i próbnej . . . . . . . . . . . . 35

2.1.1. Miary położenia . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37

2.1.2. Miary rozproszenia. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39

2.2. Błędy w analizie chemicznej . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41

2.2.1. Błędy przypadkowe, systematyczne, względne i bezwzględne. . . . . 41

2.2.2. Precyzja. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46

2.3. Szacowanie wyników analizy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50

2.3.1. Przedział ufności . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50

2.3.2. Kryterium dopuszczalnej różnicy między wynikami analiz . . . . . . 50

2.4. Hipotezy i testy statystyczne . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53

2.4.1. Porównanie dwóch wariancji lub jej pochodnych. . . . . . . . . . . 55

2.4.2. Porównywanie dwóch średnich (poprawności dwóch metod) . . . . 56

2.4.3. Porównanie różnic par wyników . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58

2.4.4. Wykrywanie błędów grubych. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59

2.5. Statystyka zależności liniowej. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61

2.5.1. Parametry zależności liniowej. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61

2.5.2. Szacowanie parametrów zależności liniowej . . . . . . . . . . . . . 61

2.5.3. Ocena funkcji liniowej . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64

2.5.4. Korelacja liniowa. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64

2.5.5. Wykrywanie błędów systematycznych . . . . . . . . . . . . . . . . 66

2.6. Charakteryzacja metody analitycznej . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68

2.6.1. Zakres roboczy. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68

2.6.2. Liniowość. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69

2.6.3. Selektywność i specyficzność . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70

2.6.4. Granica wykrywalności. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71

2.6.5. Granica oznaczania ilościowego . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72

2.6.6. Czułość. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75

2.6.7. Poprawność i obciążenie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75

2.6.8. Powtarzalność i odtwarzalność . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78

2.7. Sterowanie jakością badań . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80

2.7.1. Sterowanie wewnętrzne. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81

2.7.2. Sterowanie zewnętrzne . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95

2.8. Szacowanie niepewności wyniku pomiaru . . . . . . . . . . . . . . . . 96

2.8.1. Budżet niepewności pomiaru w laboratorium analitycznym . . . . . 99

2.9. Terminy i definicje (8, 15, 20, 21, 23, 24, 28) . . . . . . . . . . . . . . . . 106

PIŚMIENNICTWO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113

ZAŁĄCZNIKI . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 115

TABLICE STATYSTYCZNE . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 137

PRZEDMOWA

Oddajemy w ręce P. T. Czytelników kolejne, trzecie już wydanie poradnika, który

spotkał się z tak życzliwym przyjęciem odbiorców. Poradnik początkowo przeznaczony

dla laboratoriów Państwowej Inspekcji Sanitarnej trafił również do laboratoriów innych

organizacji, stając się pomocnym narzędziem w rozwiązywaniu problemów związanych

z wdrażaniem postanowień właściwej normy europejskiej, odnoszącej się do kompetencji

laboratoriów. Formalnym potwierdzeniem tych kompetencji jest akredytacja. Przystąpienie

Polski do Unii Europejskiej i potrzeba uzyskania odpowiednich dowodów kompetencji

sprawia, że polskie laboratoria badawcze, zwłaszcza w dziedzinie urzędowych badań

żywności (akredytacja obowiązkowa zgodnie Dyrektywą Rady 93/99 EWG), podejmują

szybkie działania w kierunku spełnienia narzuconych wymagań. W obecnym wydaniu

poradnika poprawionym i uzupełnionym położono szczególny nacisk na przedstawienie

różnych rozwiązań w zakresie walidacji metod analitycznych, sterowania jakością

procesów analitycznych, szacowania niepewności pomiaru analitycznego.

Poradnik, podobnie jak poprzednie wydania, nie zawiera szerszych podstaw

teoretycznych, związanych ze stosowaniem różnych technik analitycznych i metod

analizy statystycznej. Czytelnik zainteresowany pogłębieniem swojej wiedzy w tych

dziedzinach może skorzystać z odpowiedniego fachowego piśmiennictwa, dostępnego

na rynku wydawniczym.

Dobecki M - Zapewnienie jakości analliz chemicznych.pdf

Plik z chomika:

Inne pliki z tego folderu:

Inne foldery tego chomika: