Atomowa spektrometria absorpcyjna (AAS I)

Cel ćwiczenia

Oznaczenie ilościowe pierwiastka śladowego - Fe w ściekach i /lub preparacie witaminowym techniką absorpcyjnej spektrometrii atomowej (AAS).

Wykonanie ćwiczenia

1.    W kolbkach miarowych o poj. 100 ml oznaczonych odpowiednimi cyframi przygotować serię roztworów wzorcowych żelaza o stężeniach od 20 μg/ml (ppm) do 170 μg/ml (ppm) korzystając z roztworu wyjściowego 1 mg/ml (1000 ppm). Roztwory wzorcowe uzupełnić do kreski za pomocą wody redestylowanej.

2. Do odpowiednio oznaczonych naczyniek pomiarowych wprowadzić po około 10 ml roztworów wzorcowych oraz roztworów analizowanych.

3. Uruchomić aparaturę w obecności prowadzącego ćwiczenie.

4. Dla roztworu nie zawierającego Fe ustawić wartość absorbancji równą 0.

5. Wprowadzać do układu i rejestrować wartości absorbancji dla kolejnych roztworów wzorcowych zaczynając pomiary od roztworu o najmniejszym stężeniu.

6. W celu przepłukania układu wprowadzić do niego ponownie roztwór nie zawierający Fe.

7. Wyznaczyć wartość absorbancji analizowanego roztworu (ścieki i/lub preparat witaminowy). Po wyznaczeniu absorbancji nieznanego roztworu zawsze przepłukać układ (punkt 6)

Opracowanie wyników

l. Wykreślić krzywą wzorcową odkładając na osi odciętych stężenia żelaza we wzorcach (ppm), a na osi rzędnych odpowiednie wartości absorbancji.

2. Oznaczyć stężenie Fe w otrzymanym do analizy roztworze posługując się sporządzoną krzywą wzorcową.

Literatura

1.      J. Minczewski, Z. Marczenko „Chemia analityczna - Analiza instrumentalna” tom 3, PWN, Warszawa, dowolny rok wydania.

2.      A. Cygański „Metody spektroskopowe w chemii analitycznej”, WNT, Warszawa, dowolny rok wydania.

3.      D.A. Skoog i in. „Podstawy chemii analitycznej” tom 2, WNT, Warszawa, 2007

4.      M. Pinta „Absorpcyjna spektrometria atomowa”, PWN, Warszawa, 1977.

5.      W. Szczepaniak „Metody instrumentalne w analizie chemicznej”, PWN, Warszawa, dowolny rok wydania.